Question

某校化學興趣小組的同學開展測定Na₂SO₃和NaCl的固體混合物中Na₂SO₃質量分數的探究實驗，請根據實驗方案回答下列問題：
方案一：沉淀法
（1）取a g樣品在燒杯中溶解，加入過量的BaCl₂溶液，并用玻璃棒攪拌．
（2）過濾、

 

（填操作名稱）、干燥、稱量得沉淀的質量為b g．
（3）根據以上數據得出Na₂SO₃的質量分數為

 

．
（4）第一興趣小組的同學經認真分析，上述實驗操作均正確，但發現實驗結果與預期相差較大，請你推測可能的原因及驗證方法

 

．
方案二：氣體法
（5）第二興趣小組同學用圖Ⅰ所示裝置進行實驗．實驗開始時檢查裝置甲氣密性的具體操作是

 

，乙中所盛試劑為

 

．

（6）第三興趣小組同學用圖Ⅱ所示裝置進行實驗．其中有同學提出該裝置存在較多缺陷，從而導致實驗誤差，請你指出其中一處缺陷

 

．

Answer 1

分析：（2）依據樣品溶解后加入過量氯化鋇溶液用玻璃棒攪拌，過濾后洗滌沉淀，避免表面的溶液干擾測定質量的稱量；
（3）沉淀為亞硫酸鋇沉淀，依據硫元素守恒計算亞硫酸鈉質量計算得到質量分數；
（4）操作全部正確，測定結果偏小，可能是亞硫酸鈉溶液被部分氧化生成硫酸鈉溶液，依據硫酸根離子的實驗檢驗方法設計實驗進行檢驗；
（5）依據甲裝置內氣體壓強變化和液面變化分析設計檢驗裝置氣密性的實驗設計方法，實驗的依據是利用排液體的方法測量氣體體積，測定反應生成的二氧化硫氣體體積來計算亞硫酸鈉的質量分數，所以不能損失二氧化硫，應選擇試劑為飽和亞硫酸氫鈉溶液或四氯化碳溶液；
（6）分析裝置圖可知樣品和硫酸反應生成的氣體中含有水蒸氣會造成誤差，干燥管和空氣相同會吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣，增大稱量質量，反應后裝置中的二氧化硫未被全部趕到堿石灰中吸收分析產生誤差的原因．

解答：解：（2）樣品溶解后加入過量氯化鋇溶液用玻璃棒攪拌，過濾后洗滌沉淀，避免表面的溶液在固體表面干燥后稱量會產生誤差，干擾測定質量的稱量，
故答案為：洗滌；
（3）取a g樣品在燒杯中溶解，加入過量的BaCl₂溶液，并用玻璃棒攪拌，過濾、洗滌、干燥、稱量得沉淀的質量為b g，沉淀為BaSO₃，物質的量n（BaSO₃）=

bg

217g/mol

=

b

217

mol，依據硫元素守恒，亞硫酸鈉物質的量n（Na₂SO₃）=n（BaSO₃）=

b

217

mol，則Na₂SO₃的質量分數=

b 217 mol×126g/mol

ag

×100%=

126b

217a

×100%，
故答案為：

126b

217a

×100%；
（4）第一興趣小組的同學經認真分析，上述實驗操作均正確，但發現實驗結果與預期相差較大，操作全部正確，測定結果偏小，可能是亞硫酸鈉溶液被部分氧化生成硫酸鈉溶液，生成沉淀為亞硫酸鋇和硫酸鋇沉淀，依據硫酸根離子的實驗檢驗方法設計實驗進行檢驗，設計的步驟為：取少量試樣于試管中配成溶液，先滴加適量稀鹽酸，再滴加BaCl₂溶液，若有白色沉淀生成，則證明該Na₂SO₃變質，
故答案為：Na₂SO₃變質．取少量試樣于試管中配成溶液，先滴加適量稀鹽酸，再滴加BaCl₂溶液，若有白色沉淀生成，則證明該Na₂SO₃變質；
（5）裝置甲的氣密性檢查，可以在A處用止水夾封閉甲裝置形成封閉體系，在分液漏斗中加入水，若水流不能順利滴加，證明裝置氣密性完好，否則漏氣；實驗的依據是利用排液體的方法測量氣體體積，測定反應生成的二氧化硫氣體體積來計算亞硫酸鈉的質量分數，所以不能損失二氧化硫，應選擇試劑為飽和亞硫酸氫鈉溶液或四氯化碳溶液，
故答案為：用止水夾夾在A處，通過分液漏斗滴加水，一段時間后若水不能順利滴加，說明甲氣密性好，否則氣密性不好；飽和NaHSO₃溶液或非極性溶劑如CCl₄等；
（6）分析裝置圖可知樣品和硫酸反應生成的氣體中含有水蒸氣會造成誤差，干燥管和空氣相同會吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣，增大稱量質量，反應后裝置中的二氧化硫未被全部趕到堿石灰中吸收分析產生誤差的原因，
故答案為：沒有吸收SO₂中水蒸氣的裝置，或球形干燥管與空氣相通，或反應結束后，裝置內殘留的SO₂不能完全排出．

點評：本題考查了物質組成的實驗探究實驗驗證方法和實驗設計應用，裝置連接和裝置氣密性檢查方法和原理的分析判斷，元素守恒的實驗測定減少應用，掌握物質性質和實驗基本操作是解題關鍵，題目難度中等．