Question

【題目】三草酸合鐵（III）酸鉀K3[Fe
(C
2O4)3]3H2O（其相對分子質量為491），為綠色晶體，易溶于水，難溶于酒精。110℃下可完全失去結晶水，230℃時分解。它還具有光敏性,光照下即發生分解，是制備活性鐵催化劑的原料。某化學小組制備該晶體，并測定其中鐵的含量，進行如下實驗：

Ⅰ．三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備；

①稱取5g硫酸亞鐵固體，放入到100mL的燒杯中，然后加15mL餾水和5～6滴稀硫酸，加熱溶解后，再加入25mL飽和草酸溶液，攪拌加熱至沸。停止加熱，靜置，待析出固體后，抽濾、洗滌、干燥，得到FeC2O42H2O；

②向草酸亞鐵固體中加入飽和K2C2O4溶液10mL，40oC水浴加熱，邊攪拌邊緩慢滴加20mL3%H2O2溶液，變為深棕色，檢驗Fe2+是否完全轉化為Fe3+，若氧化不完全，再補加適量的H2O2溶液；

③將溶液加熱至沸，然后加入20mL飽和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液轉為綠色。趁熱抽濾，濾液轉入100mL燒杯中，加入95%乙醇25mL，混勻后冷卻，可以看到燒杯底部有晶體析出。晶體完全析出后，抽濾，用乙醇-丙酮混合液洗滌，置于暗處晾干即可。

（1）寫出步驟①中，生成FeC2O42H2O晶體的化學方程式___。檢驗FeC2O42H2O晶體是否洗滌干凈的方法是___。

（2）步驟②中檢驗Fe2+是否完全轉化的操作為___。

（3）步驟③用乙醇-丙酮混合液洗滌，而不是用蒸餾水洗滌的原因是___。

Ⅱ．鐵含量的測定：

步驟一：稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL溶液。

步驟二：取所配溶液25.00mL于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化，MnO4-被還原成Mn2+，向反應后的溶液中逐漸加入鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾、洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時溶液仍呈酸性。

步驟三：用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點，消耗KMnO4溶液20.02mL，滴定中MnO4-被還原成Mn2+。

步驟四：重復步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.0100mol/LKMnO4溶液19.98mL。

（4）配制三草酸合鐵酸鉀溶液中用到的玻璃儀器有燒杯____，___，___。

（5）寫出步驟三中發生反應的離子方程式____。

（6）實驗測得該晶體中鐵的質量分數為____（結果保留3位有效數字）。

Answer 1

【答案】FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O42H2O↓+H2SO4 用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl2溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈 滴加K3Fe（CN）6溶液，觀察是否生成藍色沉淀 減少草酸亞鐵晶體的溶解，更快除去草酸亞鐵晶體表面的水分 玻璃棒 膠頭滴管 250mL容量瓶 5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 11.2%

【解析】

(1)草酸與硫酸亞鐵在加熱條件下生成FeC2O42H2O；固體吸附溶液中的硫酸根離子，可用檢驗硫酸根離子的方法檢驗沉淀是否洗滌干凈；

(2)Fe2+與K3Fe(CN)6溶液會產生藍色沉淀；

(3)FeC2O42H2O微溶于水，難溶于乙醇-丙酮；

(4)配制溶液，可用燒杯、玻璃棒、膠頭滴管以及250mL容量瓶等；

(5)為亞鐵離子與高錳酸鉀的反應；

(6)結合反應的離子方程式，計算25mL溶液中含有亞鐵離子，可計算5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體中鐵的質量分數。

(1)草酸與硫酸亞鐵在加熱條件下生成FeC2O42H2O，反應的方程式為FeSO4+H2C2O4+2H2OFeC2O42H2O↓+H2SO4，固體吸附溶液中的硫酸根離子，可用檢驗硫酸根離子的方法檢驗沉淀是否洗滌干凈，方法是用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl2溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈，故答案為：FeSO4+H2C2O4+2H2OFeC2O42H2O↓+H2SO4；用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl2溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈；

(2)Fe2+與K3Fe(CN)6溶液會產生藍色沉淀，檢驗Fe2+是否已完全被氧化，可以用K3Fe(CN)6溶液，故答案為：滴加K3Fe(CN)6溶液，觀察是否生成藍色沉淀；

(3)由于FeC2O42H2O微溶于水，難溶于乙醇-丙酮，所以用乙醇-丙酮洗滌晶體的目的是減少草酸亞鐵晶體的溶解，更快除去草酸亞鐵晶體表面的水分；故答案為：減少草酸亞鐵晶體的溶解，更快除去草酸亞鐵晶體表面的水分；

(4)配制溶液，需要用燒杯、玻璃棒、膠頭滴管以及250mL容量瓶等，故答案為：玻璃棒、膠頭滴管、250mL容量瓶；

(5)在步驟三中發生的離子反應為：5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O，故答案為：5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O；

(6)n(Fe)=5n(MnO4-)=5×0.0100mol/L×19.98×10-3L≈1.0×10-3mol，m(Fe)=56gmol-1×1.0×10-3mol=0.056g。則5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體中m(Fe)=0.056g×=0.56g，晶體中鐵的質量分數=×100%=11.2%，故答案為：11.2%。