Question

【題目】硼酸三甲酯用作檸檬類水果的熏蒸劑。實驗室合成硼酸三甲酯的原理及裝置如下：

	硼酸三甲酯	甲醇
溶解性	與乙醚、甲醇混溶，能水解	與水混溶
沸點/℃	68	64
硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點為54℃

Na2B4O7·10H2O+2H2SO4+16CH3OH2NaHSO4+4[(CH3O)3B+CH3OH]+17H2O

實驗步驟如下：

①在圓底燒瓶中加入44.8g甲醇和19.1gNa2B4O7·10H2O (硼砂，式量為382)，然后緩慢加入濃H2SO4并振蕩;加熱燒瓶中的液體;通過分餾柱回流一段時間。

②先接收51~55℃的餾分,再接收55~60℃的餾分。

③將兩次餾分合并，加入氯化鈣進行鹽析分層，上層為硼酸三甲酯，分離。

④精餾得高純硼酸三甲酯19.2g。

回答下列問題：

（1）圖中儀器a的名稱為____________;直形冷凝管冷卻水應從____________(填“b”或“c”)接口進入。

（2）本實驗加熱方式為____________，優點是____________。

（3）加入氯化鈣鹽析分層的主要目的是____________。

（4）U型管中P2O5的作用是_____________________________________。

（5）步驟④的儀器選擇及安裝都正確的是____________ (填標號)，應收集____________℃的餾分。

（6）本次實驗的產率是____________。

Answer 1

【答案】 分餾柱 c 水浴加熱 使物體受熱均勻,便于控制反應溫度 除去甲醇,避免精餾時形成恒沸物 防止空氣中的水蒸氣進入,導致硼酸三甲酯水解 b 68 92.3%

【解析】（1）圖中儀器a的名稱為分餾柱；為保證冷凝效果，采用逆流原理，因此直形冷凝管冷卻水應從c接口進入；正確答案: 分餾柱；c。

2）根據題給信息可知，硼酸三甲酯、甲醇的沸點均小于100℃，因此可以采用水浴加熱；其優點是使物體受熱均勻，便于控制反應溫度；正確答案：水浴加熱；使物體受熱均勻，便于控制反應溫度。

（3）根據題給信息可知，加入氯化鈣進行鹽析分層，上層為硼酸三甲酯，這樣就除去了甲醇，避免精餾時形成恒沸物；正確答案：除去了甲醇，避免精餾時形成恒沸物。

（4）硼酸三甲酯能夠發生水解，要避免和水接觸，因此U型管中P2O5的作用是防止空氣中的水蒸氣進入錐形瓶內，導致硼酸三甲酯水解；正確答案：防止空氣中的水蒸氣進入，導致硼酸三甲酯水解。

（5）蒸餾裝置中，溫度計測蒸汽的溫度，溫度計水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處，要用直形冷凝管進行冷凝，要用牛角管連接冷凝管，因此步驟④的儀器選擇及安裝都正確的是b；要提純的是硼酸三甲酯，硼酸三甲酯沸點為68℃，所以溫度控制在68℃進行餾分的收集；正確答案：b ；68；

（6）44.8g甲醇的量為為1.4mol, 19.1gNa2B4O7·10H2O 的物質的量為19.1/382=0.05 mol；根據Na2B4O7·10H2O+2H2SO4+16CH3OH2NaHSO4+4[(CH3O)3B+CH3OH]+17H2O反應可知，甲醇過量，按Na2B4O7·10H2O進行計算，根據反應關系可知；得到硼酸三甲酯的量為0.2mol，質量為0.2×104=20.8g,本次實驗的產率是19.2/20.8×100%=92.3%；正確答案：92.3%。