Question

【題目】【2017新課標Ⅰ】凱氏定氨法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：

NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；

NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列問題：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。

（3）清洗儀器：g中加蒸餾水：打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路：停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是____________；打開k2放掉水，重復操作2~3次。

（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水，打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反應的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol·L-1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質量分數為_________%，樣品的純度≤_______%。

Answer 1

【答案】（1）避免b中壓強過大

（2）防止暴沸 直形冷凝管

（3）c中溫度下降，管路中形成負壓

（4）①液封，防止氨氣逸出 ②NH4＋+OHNH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出

（5）

【解析】（1）a中導管與大氣相連，所以作用是平衡氣壓，以避免b中壓強過大。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名稱是直形冷凝管。

（3）由于c、e及其所連接的管道內水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，因此錐形瓶內的蒸餾水被倒吸入c中。

（4）①氨氣是氣體，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出。②e中主要反應是銨鹽與堿在加熱條件下的反應，離子方程式為NH4++OH-NH3↑+H2O；e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失，有利于銨根轉化為氨氣逸出。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L-1的鹽酸V mL，根據反應NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出樣品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L-1＝0.001cV mol，則樣品中氮的質量分數為，樣品中甘氨酸的質量≤0.001cV，所以樣品的純度≤。

【名師點評】明確相關物質的性質和實驗原理是解答的關鍵，注意掌握解答綜合性實驗設計與評價題的基本流程：原理→反應物質→儀器裝置→現象→結論→作用意義→聯想。具體分析為：（1）實驗是根據什么性質和原理設計的？實驗的目的是什么？（2）所用各物質名稱、狀態、代替物(根據實驗目的和相關的化學反應原理，進行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。（3）有關裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規格等。（4）有關操作：技能、操作順序、注意事項或操作錯誤的后果。（5）實驗現象：自下而上，自左而右全面觀察。（6）實驗結論：直接結論或導出結論。第二實驗方案的設計要點：（1）設計要點：實驗方案的設計要明確以下要點：①題目有無特殊要求；②題給的藥品、裝置的數量；③注意實驗過程中的安全性操作；④會畫簡單的實驗裝置圖；⑤注意儀器的規格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時采取相應措施；⑦同一儀器在不同位置的相應作用等；⑧要嚴格按照“操作(實驗步驟)＋現象＋結論”的格式敘述。