Question

阿斯匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的：

                                                 

 ＋ (CH₃CO)₂O                     ＋ CH₃COOH

 (水楊酸)            (乙酸酐)           (阿斯匹林)

    

在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子間也能發生縮合反應，生成少量聚合物(副產物)。合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下：

       ① 向150mL干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在85～90℃條件下反應5～10min。然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。

       ② 減壓過慮，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續抽濾，盡量交溶劑抽干。然后將粗產品轉移至表面皿上，在空氣中風干。

       ③ 將粗產品置于100mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續攪拌2～3分鐘，直到沒有二氧化碳氣體產生為止。過濾，用5～10mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15mL4mol/L鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產品。

   請回答下列問題：

   (1) 第①步中，要控制反應溫度在85～90℃，應采用_________ 加熱方法。用這種加熱方法需要的玻璃儀器有__________。

   (2) 在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是___________________________

 (3) 第③步中，加入碳酸氫鈉的作用是____________________

      加入鹽酸的作用是________________________

   (4) 如何檢驗產品中是否混有水楊本？___________________________

Answer 1

(1）水浴、酒精燈、燒杯、溫度計

    (2) 洗滌晶體表面附著的雜質、減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗、

    (3) 使阿斯匹林轉化為可溶性鹽，而與不溶性的物質相互分離。

       將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉化為阿斯匹林，從而達到提純的目的

    (4) 向水中加入少量產品，然后滴加FeCl₃溶液，若有紫色出現，說明產品中有水楊酸；若無紫色出現，說明產品中不含水楊酸