Question

【題目】肉桂酸()是制備感光樹脂的重要原料，某肉桂酸粗產(chǎn)品中含有苯甲酸及聚苯乙烯，各物質(zhì)性質(zhì)如表：

名稱	相對分子質(zhì)量	熔點(diǎn)(℃)	沸點(diǎn)(℃)	水中溶解度(25℃)
苯甲醛	106	-26	179.62	微溶
聚苯乙烯	104n	83.1~105	240.6	難溶
肉桂酸	148	135	300	微溶(熱水中易溶)

實(shí)驗(yàn)室提純?nèi)夤鹚岬牟襟E及裝置如下(部分裝置未畫出)，試回答相關(guān)問題：
2g粗產(chǎn)品和30mL熱水的混合物濾液稱重

(1)裝置A中長玻璃導(dǎo)管的作用是_________，步驟①使苯甲醛 隨水蒸汽離開母液，上述裝置中兩處需要加熱的儀器是____________(用字母 A、B、C、D回答)。

(2)儀器X的名稱是_______，該裝置中冷水應(yīng)從___________口(填a或b)通入。

(3)步驟②中，10%NaOH溶液的作用是___________，以便過濾除去聚苯乙烯雜質(zhì)。

(4)步驟④中，證明洗滌干凈的最佳方法是________，若產(chǎn)品中還混有少量NaCl，進(jìn)一步提純獲得肉桂酸晶體方法為_________________。

(5)若本實(shí)驗(yàn)肉桂酸粗產(chǎn)品中有各種雜質(zhì)50%，加堿溶解時損失肉桂酸10%，結(jié)束時稱重得到產(chǎn)品0.6g，若不計操作損失，則加鹽酸反應(yīng)的產(chǎn)率約為_____％(結(jié)果精確至0.1%)。

Answer 1

【答案】平衡氣壓 AB 冷凝管 b 將肉桂酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的肉桂酸鈉 用鉑絲蘸取最后一次洗滌液進(jìn)行焰色反應(yīng)，如果火焰無黃色，則洗滌干凈 重結(jié)晶 66.7

【解析】

粗產(chǎn)品通過水蒸汽蒸餾，苯甲醛沸點(diǎn)較低，隨著水蒸汽逸出。加入NaOH，肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，溶于水中，而聚苯乙烯難溶于水，過濾除去，得到肉桂酸鈉溶液，加入HCl酸化，肉桂酸鈉轉(zhuǎn)化為肉桂酸，由于肉桂酸溶解度較低，從溶液中析出，過濾晾干得到肉桂酸。

(1)A提供水蒸氣，長玻璃導(dǎo)管可以平衡圓底燒瓶內(nèi)部的壓強(qiáng)和外界的大氣壓，在加熱煮沸過程中導(dǎo)管可以預(yù)防圓底燒瓶內(nèi)部壓強(qiáng)過高導(dǎo)致發(fā)生安全事故。長玻璃導(dǎo)管的作用是平衡氣壓；

A需加熱提供水蒸氣，B亦需要加熱以維持苯甲醛（沸點(diǎn)179.62℃）的沸騰，讓苯甲醛隨水蒸氣逸出，因此需要加熱的儀器是AB；

(2)儀器X為直形冷凝管，冷水應(yīng)從下進(jìn)入，即b口進(jìn)；

(3)肉桂酸微溶于水，但與NaOH反應(yīng)生成可溶于水的肉桂酸鈉，從而過濾除去聚苯乙烯。因此NaOH溶液的作用是將肉桂酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的肉桂酸鈉；

(4)肉桂酸鈉與HCl反應(yīng)后生成肉桂酸，同時還有NaCl生成，過濾洗滌的目的是洗去NaCl與過量的HCl，所以證明是否洗滌干凈可以檢查最后一段洗滌液中是否有Na＋、CI－，因肉桂酸微溶，不適合檢測H＋，題目對肉桂酸根性質(zhì)未予介紹，不適合檢驗(yàn)CI－，因此可以用焰色反應(yīng)檢驗(yàn)Na＋，操作為用鉑絲蘸取最后一次洗滌液進(jìn)行焰色反應(yīng)，如果火焰無黃色，則洗滌干凈；

肉桂酸在熱水中易溶，NaCl的溶解度隨著溫度的變化不大，因此可以利用溶解度隨溫度變化的差異性分離，采用重結(jié)晶。可采取重結(jié)晶方法除去NaCl；

(5)本實(shí)驗(yàn)肉桂酸粗產(chǎn)品中有各種雜質(zhì)50%，則肉桂酸的物質(zhì)的量為，堿溶后余下90%，則肉桂酸的物質(zhì)的量為，設(shè)加鹽酸反應(yīng)的產(chǎn)率約為x%，有，計算得x=66.7。