Question

【題目】實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛的反應如下：

已知：（1）間溴苯甲醛溫度過高時易被氧化。

（2）溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、間溴苯甲醛的沸點見下表：

物質	溴	苯甲醛	1,2-二氯乙烷	間溴苯甲醛
沸點/℃	58.8	179	83.5	229

步驟1：將一定配比的無水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后裝入三頸燒瓶（如右圖所示），緩慢滴加經濃硫酸干燥過的足量液溴，控溫反應一段時間，冷卻。

步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機層用10% NaHCO3溶液洗滌。

步驟3：經洗滌的有機層加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾出

MgSO4nH2O晶體。

步驟4：減壓蒸餾有機層，收集相應餾分。

（1）實驗裝置中冷凝管的主要作用是_____，錐形瓶中應為_____（填化學式）溶液。

（2）步驟1反應過程中，為提高原料利用率，適宜的溫度范圍為（填序號）_______。

A．＞229℃ B．58.8℃~179℃ C．＜58.8℃

（3）步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌，是為了除去溶于有機層的___(填化學式)。

（4）步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是_____。

（5）步驟4中采用減壓蒸餾，是為了防止______。

（6）若實驗中加入了5.3 g苯甲醛，得到3.7 g間溴苯甲醛。則間溴苯甲醛產率為______。

Answer 1

【答案】冷凝回流 NaOH C Br2 除去有機層的水 間溴苯甲醛因溫度過高被氧化 40%

【解析】

（1）冷凝管的作用是：冷凝回流，以提高原料利用率，錐形瓶中盛放的是NaOH來吸收溴化氫；

（2）步驟1反應過程中，為提高原料利用率，應控制溫度小于溴的沸點；

（3）步驟2，有機層用10% NaHCO3溶液洗滌,，是為了除去溴；

（4）步驟3中加入無水MgSO4固體，是為了除去有機物中的水；

（5）采用減壓蒸餾，可以降低餾出物的沸點，因此可以在較低的溫度下分離出餾分，防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化；

（6）依據關系時計算，理論上產生溴苯甲醛的的質量，進而計算產率。

（1）冷凝管的作用是：冷凝回流，以提高原料的利用率；生成物中溴化氫為有毒氣體，錐形瓶中盛放的是NaOH溶液，用來吸收溴化氫；

本題答案為：冷凝回流 、NaOH。

（2）步驟1反應過程中，為提高原料利用率，應控制溫度低于溴和苯甲醛的沸點，所以溫度應低于58.8℃；

本題答案為：C。

（3）步驟2，有機層中含有未完全反應的溴，其能與NaHCO3溶液反應生成可溶于水的鹽，所以有機層用10% NaHCO3溶液洗滌,，是為了除去溴；

本題答案為：溴

（4）經洗滌的有機層加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾出

MgSO4nH2O晶體，所以步驟3中加入無水MgSO4固體，是為了除去有機物中的水；

本題答案為：除去有機層的水。

（5）采用減壓蒸餾，可以降低餾出物的沸點，因此可以在較低的溫度下分離出餾分，防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化；

本題答案為：間溴苯甲醛因溫度過高被氧化。

（6）依據，設5.3 g苯甲醛完全反應生成x g間溴苯甲醛,則有：106:185=5.3：x，解得x=9.25g,所以間溴苯甲醛產率100=40；

本題答案為：40。