Question

【題目】葡萄糖酸鋅[Zn(C6H11O7)2]是一種有機補鋅劑，廣泛應用于食藥領域。已知葡萄糖酸鋅能溶于水，易溶于熱水，不溶于乙醇。某小組由葡萄糖制備葡萄糖酸鋅的實驗步驟如下：

I．制備葡萄糖酸(C6H12O7)：

60℃水浴下，向一定體積葡萄糖溶液中滴入1%溴水至略過量，保溫15 min。

II．制備葡萄糖酸鈣[Ca(C6H11O7)2]：

將略過量CaCO3粉末緩慢加入上述溶液，在水浴中振蕩，直至無氣泡產生。過濾，冷卻并加入等體積乙醇，產生沉淀。過濾，用乙醇洗滌固體，溶水待用。

III．制備葡萄糖酸鋅粗品(裝置如右，夾持、控溫裝置略)：

在90℃水浴、攪拌下，向ZnSO4溶液中分批加入葡萄糖酸鈣溶液。趁熱過濾，向濾液中加入無水乙醇并冷卻析晶，過濾。

請回答下列問題：

(1) 步驟I中溴水的作用是作______，判斷溴水略過量的現象是______。

(2) 步驟II中用CaCl2代替CaCO3可行嗎？______ (填“可行”或“不可行”)，乙醇可洗去葡萄糖酸鈣固體表面雜質，還具有______、______優點。

(3) 步驟III中，恒壓滴液漏斗需要打開活塞______ (填“a”、“b”或“a和b”)，90℃下，葡萄糖酸鈣與硫酸鋅發生反應的離子方程式為______。

(4) 葡萄糖酸鋅粗品含少量難溶于水的雜質，純化晶體的合理操作順序是______ (選填寫正確序號)。

① 蒸發濃縮至溶液表面出現晶膜；② 待晶體充分析出后，減壓過濾；③ 將濾液冷卻至室溫，加入10 mL 95％乙醇溶液并攪拌，促進晶體析出；④ 趁熱減壓過濾，除去不溶物；⑤ 在50℃下用恒溫干燥箱烘干，稱重；⑥ 取燒杯加入10 mL蒸餾水，加熱至微沸，加入粗品，得到葡萄糖酸鋅飽和溶液。

(5) 測定產品純度步驟如下：

取mg提純后的產品溶于水配成100mL溶液，取25.00mL置于____中，加入V1mLc1mol·L-1Na2EDTA溶液(過量)和指示劑，用c2mol·L-1 Zn2+標準溶液滴定至終點，發生反應：Zn2++EDTA2—=Zn-EDTA，三次滴定平均消耗鋅標準溶液V2mL，則該產品的純度為______%(保留1個數字系數)。

Answer 1

【答案】氧化葡萄糖變為葡萄糖酸 溶液出現微黃色 不可行 減少固體溶解損失 有利于快速干燥固體 b Ca2++ SO=Ca SO4 ⑥④③②⑤ 錐形瓶

【解析】

(1) 葡萄糖是還原性糖，溴具有氧化性，反應后溶液為無色，而溴水為橙色，據此分析解答；

(2) 步驟II中將略過量CaCO3粉末緩慢加入上述溶液，在水浴中振蕩，直至無氣泡產生，目的是中和葡萄糖酸；根據物質的溶解性和乙醇的揮發性分析解答；

(3) 步驟III中葡萄糖酸鈣與硫酸鋅發生反應生成葡萄糖酸鋅[Zn(C6H11O7)2]和硫酸鈣，結合葡萄糖酸鋅Zn(C6H11O7)2能溶于水，書寫反應的離子方程式；

(4) 葡萄糖酸鋅Zn(C6H11O7)2能溶于水，據此分析葡萄糖酸鋅粗品含少量難溶性的雜質的步驟；

(5) 取mg提純后的產品溶于水配成100mL溶液，取25.00mL置于錐形瓶中，加入V1mLc1mol·L-1Na2EDTA溶液(過量)和指示劑，發生反應Zn2++EDTA2- =Zn-EDTA，反應后剩余的Na2EDTA溶液再用c2mol·L-1 Zn2+標準溶液滴定至終點，據此分析計算。

(1) 葡萄糖是還原性糖，溴具有氧化性，步驟I中在60℃水浴下，向一定體積葡萄糖溶液中滴入1%溴水至略過量，保溫15 min，溴水可以氧化葡萄糖變為葡萄糖酸，溴水和葡萄糖反應后溶液為無色，而溴水為橙色，因此當看到溶液出現微黃色即可判斷溴水已過量，故答案為：氧化葡萄糖變為葡萄糖酸；溶液出現微黃色；

(2) 步驟II中將略過量CaCO3粉末緩慢加入上述溶液，在水浴中振蕩，直至無氣泡產生，目的是中和葡萄糖酸，因此不能用CaCl2代替CaCO3；過濾，冷卻并加入等體積乙醇，產生沉淀。過濾，用乙醇洗滌固體，溶水待用，乙醇可洗去葡萄糖酸鈣固體表面雜質，乙醇還具有減少固體溶解損失、有利于快速干燥固體等優點，故答案為：不可行；減少固體溶解損失；有利于快速干燥固體；

(3) 步驟III中，恒壓滴液漏斗使用時，只需要打開活塞b；90℃下，葡萄糖酸鈣與硫酸鋅發生反應生成葡萄糖酸鋅[Zn(C6H11O7)2]和硫酸鈣，根據題意葡萄糖酸鋅Zn(C6H11O7)2能溶于水，因此反應的離子方程式為Ca2++ SO=Ca SO4，故答案為：b；Ca2++ SO=Ca SO4；

(4) 葡萄糖酸鋅粗品含少量難溶于水的雜質，分離提純葡萄糖酸鋅晶體，需要取燒杯加入10 mL蒸餾水，加熱至微沸，加入粗品，得到葡萄糖酸鋅飽和溶液；趁熱減壓過濾，除去不溶物；將濾液冷卻至室溫，加入10 mL 95％乙醇溶液并攪拌，促進晶體析出；待晶體充分析出后，減壓過濾；在50℃下用恒溫干燥箱烘干，稱重；因此合理操作順序為⑥④③②⑤，故答案為：⑥④③②⑤；

(5) 取mg提純后的產品溶于水配成100mL溶液，取25.00mL置于錐形瓶中，加入V1mLc1mol·L-1Na2EDTA溶液(過量)和指示劑，用c2mol·L-1 Zn2+標準溶液滴定至終點，三次滴定平均消耗c2mol·L-1鋅標準溶液V2mL，根據Zn2++EDTA2- =Zn-EDTA，則反應后剩余的EDTA2- 的物質的量為c2mol·L-1×V2L= c2V2×10-3mol，因此原mg提純后的產品中含有Zn2+的物質的量為(c1V1×10-3mol -c2V2×10-3mol)×，即葡萄糖酸鋅Zn(C6H11O7)2的物質的量為：4c1V1×10-3mol -4c2V2×10-3mol，則該產品的純度為×100%=%，故答案為：錐形瓶；。