Question

【題目】新冠疫情期間使用大量的消毒劑，其中二氧化氯(ClO2)與亞氯酸鈉(NaClO2)都具有強氧化性。兩者作漂白劑時，不傷害織物；作飲用水消毒劑時，不殘留異味。某研究性學習小組利用如下裝置由二氧化氯制備NaClO2·3H2O，并探究其性質。

查閱資料：

①ClO2易與堿反應生成亞氯酸鹽和氯酸鹽。

②NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38℃時析出的晶體是NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱_________。

(2)裝置A中發生反應的化學方程式：________。

(3)如果撤去C裝置中的冷水浴，導致產品中可能混有的雜質是_______。

(4)若要從裝置C反應后的溶液獲得無水NaClO2晶體的操作步驟如下，請完成下列操作步驟③的內容。

①減壓，55℃蒸發結晶； ②趁熱過濾；③_________； ④低于60℃干燥，得到成品。

(5)寫出裝置C反應的離子方程式________。

(6)實驗結束后，繼續通入一段時間N2的目的是________。

(7)利用題中原理制備出NaClO2·3H2O晶體的試樣，可以用“間接碘量法”測定試樣(雜質與I-不發生反應)的純度，過程如下：(已知：I2＋2＝＋2I-)取樣品0.6000 g配制成250 mL溶液，從中取出25.0 mL加入足量KI固體和適量稀硫酸，再滴加幾滴淀粉溶液，然后用0.0600 mol/L Na2S2O3標準溶液滴定，當出現________(填實驗現象)，達到滴定終點，共消耗該標準溶液25.00 mL，經計算該試樣中NaClO2·3H2O的百分含量為______(結果保留3位有效數字)。

Answer 1

【答案】分液漏斗 2NaClO3 + H2SO4 + Na2SO3=== 2Na2SO4 + 2ClO2 ↑ + H2O NaClO3 、 NaCl 用38℃～60℃熱水洗滌 2ClO2+H2O2+2OH-===2+2H2O+O2 將裝置內殘留的ClO2全部排出，提高產率 溶液由藍色褪為無色，且30秒內不復原 90.3%

【解析】

由題中信息可知，A裝置中制備二氧化氯氣體，該氣體經安全瓶B進入C裝置，在堿性條件下二氧化氯被雙氧水還原為亞氯酸鈉，D裝置為尾氣處理裝置。有關純度的計算可以根據反應的關系式進行。

(1)由儀器a的構造可知其為分液漏斗。

(2)裝置A中NaClO3、H2SO4、Na2SO3發生反應生成ClO2，該反應的化學方程式為2NaClO3+ H2SO4+ Na2SO3=== 2Na2SO4 + 2ClO2↑ + H2O。

(3)由題中信息可知，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去C裝置中的冷水浴，導致產品中可能混有的雜質是NaClO3 、 NaCl。

(4) 由題中信息可知，NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38℃時析出的晶體是NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl，因此，若要從裝置C反應后的溶液獲得無水NaClO2晶體的操作步驟如下：①減壓，55℃蒸發結晶； ②趁熱過濾；③用38℃～60℃熱水洗滌（除去其中的可溶性雜質）； ④低于60℃干燥，得到成品。

(5)裝置C 中，在堿性條件下二氧化氯被雙氧水還原為亞氯酸鈉，該反應的離子方程式為2ClO2+H2O2+2OH-===2+2H2O+O2。

(6)實驗結束后，裝置內還有殘留的ClO2，若不排出，則產品的產率會降低，因此繼續通入一段時間N2的目的是：將裝置內殘留的ClO2全部排出，提高產率。

(7)取樣品0.6000 g配制成250 mL溶液，從中取出25.0 mL加入足量KI固體和適量稀硫酸，碘離子被亞氯酸鈉氧化為碘，再滴加幾滴淀粉溶液作指示劑，溶液變藍，然后用0.0600 mol/L Na2S2O3標準溶液滴定，反應完成后溶液的藍色褪去，因此，當出現溶液由藍色褪為無色，且30秒內不復原，達到滴定終點。若共消耗該標準溶液25.00 mL，由ClO2-+4I-+4H+=Cl-+2I2+2H2O、I2＋2＝＋2I-，可以得到關系式NaClO2·3H2O~2I2~4，則25.0 mL 樣品溶液中，n(NaClO2·3H2O)=n(Na2S2O3)=25.0010-3L0.0600 mol/L=0.0000600mol，該試樣中NaClO2·3H2O的百分含量為90.3%。