Question

【題目】正丁醚是一種用途很廣的化工產品，毒性和危險性小，是安全性很高的有機溶劑，對許多天然及合成油脂、樹脂、橡膠、有機酸酯、生物堿等都有很強的溶解能力，還可作為電子級清洗劑和多種有機合成材料�？赏ㄟ^以下反應原理制取正丁醚：

2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

己知相關物質的部分信息如下：

	沸點(℃)	密度(g/cm3)	溶解度(g)	相對分子質量
正丁醇	117.7	0.81	7.9	74
正丁醚	142	0.77	不溶于水	130

某課外化學學習小組查閱相關資料設計了以下實驗步驟合成正丁醚：

①在100 mL兩口燒瓶中加入30.0 mL正丁醇、5.0 mL濃硫酸和幾粒沸石，充分搖勻。在分水器中加入3.0 mL飽和食鹽水，按圖甲組裝儀器，接通冷凝水；

②反應：在電熱套上加熱，使瓶內液體微沸，回流反應約1小時。當餾液充滿分水器時，打開分水器放出一部分水。當水層不再變化，瓶中反應溫度達150 ℃，反應己基本完成，停止加熱；

③蒸餾：待反應液冷卻后，拆下分水器，將儀器改成蒸餾裝置如圖丙，再加幾粒沸石，蒸餾，收集餾分；

④精制：將餾出液倒入盛有10 mL水的分液漏斗中，充分振搖，靜置棄去水液，有機層依次用5 mL水，3 mL 5% NaOH溶液、3 mL水和3 mL飽和氯化鈣溶液洗滌，分去水層，將產物放入潔凈干燥的小錐形瓶中，然后加入0.2～0.4 9無水氯化鈣，再將液體轉入裝置丙中進行蒸餾，收集到餾分9.0 mL。

甲. 乙. 丙.

請根據以上操作回答下列問題：

(1)制備正丁醚的反應類型是___，儀器d的名稱是____。

(2)在步驟①中添加試劑的順序是____。相比裝置乙，裝置甲的優點是 ___。

(3)在步驟②中采用電熱套加熱而不采用酒精燈直接加熱的原因可能是____。

(4)在步驟③中收集餾分適宜的溫度范圍為____(填正確答案標號)。

A.115℃～ll9℃ B.140℃～144℃ C. 148℃～152℃

(5)在精制中，有機層在____層(填“上”或“下”)，加入無水氯化鈣的作用是____。

(6)本小組實驗后所得正丁醚的產率約為 ___%(計算結果保留一位小數)。

Answer 1

【答案】取代反應 球形冷凝管 先加正丁醇，再加濃硫酸 裝置甲有水分器，可以在反應中分離掉水，有利于提高轉化率，且在甲裝置中有溫度計，易于測定反應溫度 電熱套加熱更均勻，更易控制加熱溫度 B 上 干燥正丁醚 32.5

【解析】

（1）制備正丁醚的反應為：2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O，其反應類型是取代反應，儀器d的名稱是球形冷凝管，故答案為：取代反應；球形冷凝管。

（2）濃硫酸與其它液體混合時，先加其它液體后加硫酸，防止濃硫酸稀釋時放熱，引起液體飛濺，所以在步驟①中添加試劑的順序是先加正丁醇，再加濃硫酸，裝置甲有水分器，可以在反應中分離掉水，有利于提高轉化率，且在甲裝置中有溫度計，易于測定反應溫度，故答案為：先加正丁醇，再加濃硫酸；裝置甲有水分器，可以在反應中分離掉水，有利于提高轉化率，且在甲裝置中有溫度計，易于測定反應溫度。

（3）電熱套加熱更均勻，更易控制加熱溫度，故答案為：電熱套加熱更均勻，更易控制加熱溫度。

（4）根據表格可知，正丁醚的沸點是142℃，所以收集餾分適宜的溫度范圍應在142℃左右，選B，故答案為：B。

（5）根據表格可知，正丁醚的密度為0.77g/cm3，小于水的密度，所以有機層在上面，正丁醚不溶于水，用無水氯化鈣干燥正丁醚，故答案為：上；干燥正丁醚。

（6）設理論產量為x，根據反應原理：2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O可得，，x21.34g，實際收集到的正丁醚為9.0 mL，其質量為9.0 mL×0.77g/cm3=6.93g，其產率為，故答案為：32.5。