Question

【題目】釩基固溶體合金是一類重要的貯氫材料。某課外小組采用廉價原料NH4VO3、TiO2和Fe2O3，制出含VO2+、 TiO2+和Fe3+的金屬鹽溶液，然后選擇氨水作沉淀劑進行共沉淀反應，對共沉淀物[含 VO(OH)2， Ti(OH)4、Fe(OH)3]進行煅燒還原制備合金樣品。制備共沉淀物的裝置如下圖：

(1)用濃氨水配制500mL2mol·L-l的稀氨水，需用到的玻璃儀器有燒杯、膠頭滴管和_____________。

(2)裝置B的作用是__________________________。

(3)制備VO2+時，用草酸將VCV還原得VO2+。若把草酸改為鹽酸，也能得到VO2+，但會產生一種有毒氣體，該反應的離子方程式為__________________________。

(4)反應過程補控制溫度為60℃，三頸燒瓶的加熱方式是__________________________。

(5)往三頸燒瓶中滴加含金屬離子的混合液，得懸濁液，取出充分沉降。

①檢測上層清液是否含Fe3+的實驗方案是__________________________。

②若過濾速度較慢，可采用__________________________(填操作名稱)

③用無水乙醇洗滌：與水相比，使用無水乙醉洗滌的優點是：__________________________；簡述洗涂的具體操作：_______________________________________。

④低溫干燥，得共沉淀物。

(6)將(5)所得共沉淀物鍛燒并還原后得釩基固溶體合金。為測定產品中鐵的質量分數，取50.60g 產品溶于足量稀硫酸(其中V、Ti不溶)，過濾，將濾液配成250.00mL，取25.00mL溶液，用 0.1000mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，進行平行實驗后，平均消耗KMnO4溶液的體積為20.00mL。則產品中鐵(M=56)的質量分數為______________________(保留2位有效數字)。

Answer 1

【答案】500mL容量瓶 玻璃棒 量筒 吸收尾氣中的氨氣并防止倒吸 2VO2++4H++2Cl-=2VO2++2H2O+Cl2↑ 60℃水浴加熱 取少量上層清液加入KSCN溶液，觀察溶液是否變成血紅色(或其他合理答案) 抽濾 乙醇易揮發容易干燥 向漏斗中加入無水乙醇至浸沒沉淀，待乙醇自然流下后，重復操作23次，直至洗滌干凈即可 11%

【解析】

(1)配制溶液需要燒杯、膠頭滴管、500mL容量瓶、玻璃棒、量筒；

(2)B中吸收尾氣；

(3)由信息可知鹽酸將VO2+還原得VO2+，還生成氯氣；

(4)控制溫度為60℃，可水浴加熱控制溫度；

(5)①鐵離子遇KSCN溶液為血紅色；

②結合常見的過濾方式分析；

③使用無水乙醇洗滌，可減少固體溶解損失，且酒精易揮發；根據洗滌操作要點回答；

(6)由5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O及原子守恒可知5Fe～5Fe2+～MnO4-，以此計算。

(1)用濃氨水配制500mL2 molL-1的稀氨水，計算后量取、溶解、冷卻、轉移到500mL容量瓶中定容，則需用到的玻璃儀器有燒杯、膠頭滴管和500mL容量瓶、玻璃棒、量筒；

(2)裝置B的作用是吸收尾氣中的氨氣并防止倒吸；

(3)由信息可知鹽酸將VO2+還原得VO2+，還生成氯氣，由電子、電荷及原子守恒可知離子反應為2VO2++4H++2Cl-=2VO2++2H2O+Cl2↑；

(4)反應過程需控制溫度為60℃，三頸燒瓶的加熱方式是60℃水浴加熱；

(5)①檢測上層清液是否含Fe3+的實驗方案是取少量上層清液加入KSCN溶液，觀察溶液是否變成血紅色；

②若過濾速度較慢，可用抽濾代替，提升固液分離速率；

③使用無水乙醇洗滌的優點是乙醇易揮發容易干燥、減少洗滌時因固體溶解而損失；洗滌的具體操作要點是向漏斗中加入無水乙醇至浸沒沉淀，待乙醇自然流下后，重復操作23次，直至洗滌干凈即可；

(6)由5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O及原子守恒可知5Fe～5Fe2+～MnO4-，則產品中鐵的質量分數為11%。