Question

【題目】某科學小組制備硝基苯的實驗裝置如下，有關數據列如下表。已知存在的主要副反應有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。

物質	熔點/℃	沸點/℃	密度/g.cm-1	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	難溶于水
間二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
濃硝酸		83	1.4	易溶于水
濃硫酸		338	1.84	易溶于水

實驗步驟如下：

取100mL燒杯，用20 mL濃硫酸與足量濃硝酸配制混和酸，將混合酸小心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混和均勻。在50～60℃下發生反應，直至反應結束。

將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗滌。分出的產物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，棄去CaCl2，進行蒸餾純化，收集205～210℃餾分，得到純硝基苯18g。

回答下列問題：

(1)圖中裝置C的作用是_______________________________。

(2)制備硝基苯的化學方程式__________________________________________________。

(3)敘述配制混合酸操作：______________________________________________。

(4)為了使反應在50℃～60℃下進行，常用的方法是______________。反應結束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基，粗硝基苯呈黃色的原因是________________________(用化學方程式說明)，除去該有色物質選擇的試劑是____________，分離提純的方法為___________，涉及的離子方程式為_______________。

(5)在洗滌操作中，第二次水洗的作用是________________________________________。

(6)在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140℃，應選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是_______________________________________________________________。

(7)本實驗所得到的硝基苯產率是______________________。

Answer 1

【答案】冷凝回流 +HO-NO2 +H2O 取100mL燒杯，將濃硫酸緩緩加入到濃硝酸中，邊加邊用玻璃杯攪拌 水浴加熱 4HNO3=4NO2+O2+2H2O 氫氧化鈉溶液 分液 NO2+2OH-=NO3-+NO2-+H2O 洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽 防止直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂 72%

【解析】

苯和硝酸在濃硫酸的作用下，可制得硝基苯，該實驗中涉及各種物質的除雜及分離，注意分析溶液的特點進行除雜方法的選取。

(1)由儀器結構特征可知，裝置C為球形冷凝管，苯與濃硝酸都以揮發，C起冷凝回流作用；

(2) 制備硝基苯的化學方程式為：+HO-NO2+H2O；

(3)濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱，如將濃硝酸加入濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，會導致液體濺出，故配制混酸的操作為：取100mL燒杯，將濃硫酸緩緩加入到濃硝酸中，邊加邊用玻璃杯攪拌；

(4)反應在50℃60℃下進行，低于水的沸點，可以利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；濃硝酸受熱易分解：4HNO3=4NO2+O2+2H2O，溶有二氧化氮或硝酸等雜志而呈黃色；加入氫氧化鈉溶液即可吸收二氧化氮，發生反應：NO2+2OH-=NO3-+NO2-+H2O；硝基苯與混合溶液不互溶，分層，故采用分液的方法進行提純；

故答案為：水浴加熱；4HNO3=4NO2+O2+2H2O；氫氧化鈉溶液；分液；NO2+2OH-=NO3-+NO2-+H2O；

(5)先用水洗除去濃硫酸、硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸，最后水洗除去殘留的NaOH及生成的鹽；

(6)直形冷凝管通常需要通入冷凝水，以免直形冷凝管通水冷卻時導致溫差過大而發生炸裂，選用空氣冷凝管，不選用直形冷凝管；

故答案為：防止直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂；

(7)苯完全反應生成硝基苯的理論產量為15.84g×,故硝基苯的產率為[18g÷(15.84g×)]×100%=72%。