Question

硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）俗名“大蘇打”，又稱為“海波”。在紡織工業中用于棉織品漂白后的脫氯劑、染毛織物的硫染劑、靛藍染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫藥工業中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等，它易溶于水，難溶于乙醇，加熱易分解。工業上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備。某實驗室模擬工業硫化堿法制取硫代硫酸鈉，其反應裝置及所需試劑如下圖：

實驗具體操作步驟為：

①開啟分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，適當調節螺旋夾，使反應產生的SO2氣體較均勻地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同時開啟電磁攪拌器攪動。

②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7時，停止通入SO2 氣體。

③抽濾所得的濾液，轉移至蒸發皿中，水浴加熱濃縮，直到溶液表面出現晶膜。

④冷卻結晶、抽濾、洗滌。

⑤將晶體放入烘箱中，在40～450C左右干燥50～60min，稱量。請回答以下問題：

（1）儀器b的名稱是??????? ???????????? ???? ????? ；

（2）步驟②中若控制PH值小于7，則產率會下降，請用離子方程式解釋原因：?????????? 。

（3）步驟③中不能將溶液蒸發至干的原因是???????????? ????????????????????? ；晶膜通常在溶液表面出現的原因是?????????????????????????????????????? 。

（4）步驟④中洗滌硫代硫酸鈉晶體試劑的結構式是??????????? ????????????????? 。

（5）下列有關抽濾的說法中，正確的是???????? 。

A．為了檢驗洗滌是否完全，應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進行相關實驗

B．抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤，使濾紙與漏斗底部貼緊

C．抽濾結束時應先關抽氣泵，后抽掉抽濾瓶接管

D．在洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩緩通過沉淀物

（6）為檢驗制得的產品的純度，該實驗小組稱取5.0克的產品配制成250mL硫代硫酸鈉溶液，并用間接碘量法標定該溶液的濃度：在錐形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液，并加入過量的KI并酸化，發生下列反應：5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，再加入幾滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，發生反應：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，當藍色褪去且半分鐘不變色時到達滴定終點。實驗數據如下表：

實驗序號	1	2	3
Na2S2O3溶液體積（mL）	19.98	20.02	21.18

 

則該產品的純度是?? ，間接碘量法滴定過程中可能造成實驗結果偏低的是??????? 。

A．滴定管未用Na2S2O3溶液潤洗

B．滴定終點時俯視讀數

C．錐形瓶用蒸餾水潤洗

D．滴定管尖嘴處滴定前無氣泡，滴定終點發現氣泡

E．滴定時震蕩錐形瓶較劇烈

 

Answer 1

【答案】

（1）三頸燒瓶（1分）

（2）S2O32—+2H+＝S↓+H2O+SO2↑（2分）

(3)蒸干會使硫代硫酸鈉脫水并分解；（2分）因為溶液表面溫度較低（1分）

（4） （2分）

（5）A? B? D（3分）

(6) 0.93；（2分） A? E（2分

【解析】

試題分析：（1）根據儀器b的結構特點可知，其名稱是三頸燒瓶。

（2）由于在酸性條件下易發生反應S2O32—+2H+＝S↓+H2O+SO2↑，所以步驟②中若控制PH值小于7，產率會下降。

（3）由于硫代硫酸鈉加熱易分解，所以蒸干會使硫代硫酸鈉脫水并分解；因為溶液表面溫度較低，所以晶膜通常在溶液表面出現。

（4）硫代硫酸鈉易溶于水，難溶于乙醇，所以應該用乙醇洗滌，乙醇的結構式為。

（5）A．由于在抽濾中濾液上下方形成壓強差，所以為了檢驗洗滌是否完全，應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進行相關實驗，A正確；B．抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤，使濾紙與漏斗底部貼緊，B正確；C．抽濾結束時應先抽掉抽濾瓶接管，后關抽氣泵，以防止倒吸，C不正確；D．洗滌晶體時，先關閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再微接水龍頭，將洗滌液慢慢透過全部晶體，D正確，答案選ABD。

（6）根據表中數據可知，第三次實驗的數據誤差較大，應舍去，所以消耗溶液體積的平均值為（19.98ml+20.02ml）÷2＝20.00ml。根據反應式5I-+IO3-+6H+＝3I2+3H2O、I2+2S2O32-＝2I-+S4O62-可知IO3-～3I2～6S2O32-，所以Na2S2O3溶液濃度是＝0.075mol/L，所以250ml溶液中Na2S2O3·5H2O的質量是0.075mol/L×0.25L×248g/mol＝4.65g，所以純度為4.65g÷5.0g＝0.93；A．滴定管未用Na2S2O3溶液潤洗，則溶液濃度被稀釋，消耗溶液的體積增加，測測定結果偏低；B．滴定終點時俯視讀數，讀數偏小，則消耗溶液的體積減少，測定結果偏高；C．錐形瓶用蒸餾水潤洗，不影響實驗結果；D．滴定管尖嘴處滴定前無氣泡，滴定終點發現氣泡，則消耗溶液的體積減少，則測定結果偏高；E．滴定時震蕩錐形瓶較劇烈，則生成的碘離子被空氣氧化生成單質碘，從而消耗溶液的體積增加，實驗測定結果偏低，答案選AE。

考點：考查儀器識別、抽濾操作、反應條件的選擇與控制、物質含量測定的有關計算與誤差分析