Question

【題目】芳香羧酸通常用芳香烴的氧化來制備，某同學用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。已知：+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

反應試劑、產物的物理常數：

主要實驗裝置和流程如下：

實驗方法：向圖1裝置中依次加入2.8mL甲苯、200mL水和8.6g高錳酸鉀，通冷凝水，加熱至沸騰，在反應過程中，甲苯不斷的被冷凝回流，反應結束后，按以下步驟操作，得到苯甲酸粗產品。

（1）圖1裝置中反應結束的標志是__，趁熱抽濾的目的是__。

（2）寫出濃鹽酸酸化時的所有離子反應方程式__。

（3）下列說法正確的是__。

A.圖1裝置中的反應混合物抽濾時應用玻璃砂漏斗替代布氏漏斗

B.在冷卻抽濾時，若有產品黏在瓶壁上，可用濾液淋洗，直到所有晶體收集到布氏漏斗中，再次抽濾

C.苯甲酸粗產品的雜質除KCl外還可能含有甲苯，均可用蒸餾水洗滌除去

D.抽濾結束，為防止倒吸，應先關閉水龍頭，再拆掉抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管

（4）苯甲酸純度測定：用__(填儀器名稱)稱取1.220g產品，加合適溶劑溶解，再用蒸餾水稀釋配成100mL溶液，取25.00mL溶液，滴加幾滴指示劑，用0.1000molL-1NaOH標準液進行滴定，平行滴定3次，平均消耗標準液體積為21.00mL

①“合適溶劑”和“指示劑”分別為__。

A.蒸餾水和酚酞 B.乙醇和甲基橙 C.四氯化碳和酚酞 D.乙醇和酚酞

②苯甲酸產品的純度為__。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶內油狀液體消失 除去二氧化錳同時防止苯甲酸鉀析出 H++OH-=H2O +H+ AB 電子天平 D 84.00%

【解析】

制取過程中，甲苯和高錳酸鉀作用，得到苯甲酸，在此過程中，甲苯不斷被消耗；在除雜過程中，產物苯甲酸鉀和KOH均會溶于水中，MnO2不溶于水，在較高溫度下過濾，是為了防止苯甲酸鉀析出，加入濃鹽酸，將苯甲酸鉀轉化率苯甲酸，苯甲酸在水中的溶解度低，析出，抽濾得到產品。

(1)甲苯為無色液體，不溶于水，因此反應過程中出現分層現象，當三頸燒瓶內油狀液體消失時，說明反應完全；溫度高時，苯甲酸鉀的溶解度大，趁熱過濾可以除去二氧化錳同時防止苯甲酸鉀析出；

故答案為：三頸燒瓶內油狀液體消失；除去二氧化錳同時防止苯甲酸鉀析出；

(2)加入濃硫酸，中和氫氧根離子，然后與苯甲酸根離子反應，離子方程式為：，；

故答案為： ；

(3)A.過濾的溶液有強氧化性、強堿性或強酸性時，應選玻璃纖維代替濾紙，應使用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，故A正確；

B.選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的，這是因為濾液是飽和溶液，沖洗時不會使晶體溶解，同時又不會帶入雜質，故B正確；

C.甲苯不溶于水，而苯甲酸微溶于水，不可用蒸餾水洗滌除去，故C錯誤；

D.抽濾結束后，應注意先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，然后關閉水龍頭，以防倒吸，故D錯誤；

故答案為：AB；

(5)稱量的質量到小數點后三位，托盤天平是稱量不了的，因此稱量重量的儀器為電子天平；常溫下苯甲酸易溶于乙醇，微溶于水，應該選用乙醇做溶劑，滴定終點得到苯甲酸鈉，為強堿弱酸鹽，在溶液中顯堿性，選用酚酞作指示劑，現象更明顯，故選D；

苯甲酸與氫氧化鈉按1：1反應，則n(苯甲酸)=，則其總質量為，所以產品中苯甲酸質量分數為

，

故答案為：電子天平；； 。