Question

【題目】乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：

	水楊酸	醋酸酐	乙酰水楊酸
熔點/℃	157~159	-72~-74	135~138
相對密度/（g·cm﹣3）	1.44	1.10	1.35
相對分子質量	138	102	180

實驗過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內溫度在70 ℃左右，充分反應。稍冷后進行如下操作.

①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。

②所得結晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。

回答下列問題：

（1）該合成反應中應采用__________加熱。（填標號）

A．熱水浴 B．酒精燈 C．煤氣燈 D．電爐

（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有________（填標號），不需使用的_______________________（填名稱）。

（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。

（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________，以便過濾除去難溶雜質。

（5）④采用的純化方法為____________。

（6）本實驗的產率是_________%。

Answer 1

【答案】A BD 分液漏斗、容量瓶 充分析出乙酰水楊酸固體（結晶） 生成可溶的乙酰水楊酸鈉 重結晶 60

【解析】

（1）因為反應溫度在70℃，低于水的沸點，且需維溫度不變，故采用熱水浴的方法加熱；

（2）操作①需將反應物倒入冷水，需要用燒杯量取和存放冷水，過濾的操作中還需要漏斗，則答案為：B、D；分液漏斗主要用于分離互不相容的液體混合物，容量瓶用于配制一定濃度的溶液，這兩個儀器用不到。

（3）反應時溫度較高，所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出；

（4）乙酰水楊酸難溶于水，為了除去其中的雜質，可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去雜質；

（5）每次結晶過程中會有少量雜質一起析出，可以通過多次結晶的方法進行純化，也就是重結晶；

（6）水楊酸分子式為C7H6O3，乙酰水楊酸分子式為C9H8O4，根據關系式法計算得：

C7H6O3~ C9H8O4

138 180

6.9g m

m( C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，則產率為。