Question

【題目】碘化鈉用作甲狀腺腫瘤防治劑、祛痰劑和利尿劑等. 實驗室用NaOH、單質碘和水合肼(N2H4·H2O)為原料可制備碘化鈉。資料顯示：水合肼有還原性，能消除水中溶解的氧氣；NaIO3是一種氧化劑.

回答下列問題：

(1)水合肼的制備有關反應原理為: NaClO+2NH3 = N2H4·H2O+NaCl

①用下圖裝置制取水合肼，其連接順序為_________________(按氣流方向，用小寫字母表示).

②開始實驗時，先向氧化鈣中滴加濃氨水，一段時間后再向B的三口燒瓶中滴加 NaClO溶

液.滴加 NaClO溶液時不能過快的理由_________________________________________。

(2)碘化鈉的制備

i.向三口燒瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，攪拌、冷卻，加入25.4g碘單質，開動磁力攪拌器，保持60～70℃至反應充分；

ii.繼續加入稍過量的N2H4·H2O(水合肼)，還原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同時釋放一種空氣中的氣體；

iii.向上述反應液中加入1.0g活性炭，煮沸半小時，然后將溶液與活性炭分離；

iv.將步驟iii分離出的溶液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得產品24.0g.

③步驟i反應完全的現象是______________________。

④步驟ii中IO3-參與反應的離子方程式為________________________________________。

⑤步驟iii “將溶液與活性炭分離”的方法是______________________。

⑥本次實驗產率為_________，實驗發現，水合肼實際用量比理論值偏高，可能的原因是_____________。

⑦某同學檢驗產品NaI中是否混有NaIO3雜質. 取少量固體樣品于試管中，加水溶解，滴加少量淀粉液后再滴加適量稀硫酸，片刻后溶液變藍. 得出NaI中含有NaIO3雜質. 請評價該實驗結論的合理性:_________(填寫“合理”或“不合理”)，_________(若認為合理寫出離子方程式，若認為不合理說明理由).

Answer 1

【答案】f a b c d e(ab順序可互換） 過快滴加NaClO溶液，過量的NaClO溶液氧化水合肼，降低產率 無固體殘留且溶液呈無色（答出溶液呈無色即給分） 2IO3-+3N2H4·H2O=3N2↑+2I-+9H2O 趁熱過濾或過濾 80% 水合胼能與水中的溶解氧反應 不合理 可能是I- 在酸性環境中被O2氧化成I2而使淀粉變藍

【解析】

(1)水合肼的制備原理為：NaClO+2NH3═N2H4H2O+NaCl，利用裝置D制備氨氣，裝置A為安全瓶，防止溶液倒吸，氣體通入裝置B滴入次氯酸鈉溶液發生反應生成水合肼，剩余氨氣需要用裝置C吸收；(2)加入氫氧化鈉，碘和氫氧化鈉發生反應：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，加入水合肼得到氮氣與NaI，得到的NaI溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶可得到NaI；⑥由碘單質計算生成的NaI與NaIO3，再由NaIO3計算與N2H4H2O反應所得的NaI，由此計算得到理論生成的NaI，再計算產率可得；⑦NaIO3能夠氧化碘化鉀，空氣中氧氣也能夠氧化碘離子生成碘單質。據此分析解答。

(1)①水合肼的制備原理為：NaClO+2NH3═N2H4H2O+NaCl，利用裝置D制備氨氣，通過裝置A安全瓶，防止溶液倒吸，氣體通入裝置B滴入次氯酸鈉溶液發生反應生成水合肼，剩余氨氣需要用裝置C吸收，倒扣在水面的漏斗可以防止倒吸，按氣流方向其連接順序為：fabcde，故答案為：fabcde；

②開始實驗時，先向氧化鈣中滴加濃氨水，生成氨氣一段時間后再向B的三口燒瓶中滴加 NaClO溶液反應生成水合肼，水合肼有還原性，滴加NaClO溶液時不能過快的理由：過快滴加NaClO溶液，過量的NaClO溶液氧化水和肼，降低產率，故答案為：過快滴加NaClO溶液，過量的NaClO溶液氧化水和肼，降低產率；

(2)③步驟ii中碘單質生成NaI、NaIO3，反應完全時現象為無固體殘留且溶液接近無色，故答案為：無固體殘留且溶液接近無色；

④步驟iiiN2H4H2O還原NalO3的化學方程式為：3N2H4H2O+2NaIO3=2NaI+3N2↑+9H2O，離子方程式為：3N2H4H2O+2IO3-=2I-+3N2↑+9H2O，故答案為：3N2H4H2O+2IO3-=2I-+3N2↑+9H2O；

⑤活性炭具有吸附性，能脫色，通過趁熱過濾將活性炭與碘化鈉溶液分離，故答案為：趁熱過濾；

⑥8.2gNaOH與25.4g單質碘反應，氫氧化鈉過量，碘單質反應完全，碘和氫氧化鈉發生反應：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，則生成的NaI的質量為：×5×150g/mol=25g，生成的NaIO3與N2H4H2O反應所得的NaI，反應為3N2H4H2O+2NaIO3=2NaI+3N2↑+9H2O，則6I2～2NaIO3～2NaI，該步生成的NaI質量為：×2×150g/mol=5g，故理論上生成的NaI為25g+5g=30g，實驗成品率為×100%=80%，實驗發現，水合肼實際用量比理論值偏高是因為水合肼能與水中的溶解氧反應，故答案為：80%；水合肼能與水中的溶解氧反應；

⑦取少量固體樣品于試管中，加水溶解，滴加少量淀粉液后再滴加適量稀硫酸，片刻后溶液變藍，說明生成碘單質，可能是NaIO3氧化碘化鉀反應生成，也可能是空氣中氧氣氧化碘離子生成碘單質，不能得出NaI中含有NaIO3雜質，故答案為：不合理；可能是I-在酸性環境中被氧氣氧化成I2而使淀粉變藍。