Question

【題目】實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH4+＋6HCHO=3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定時，1mol(CH2)6N4H＋與1molH＋相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

步驟Ⅰ 稱取樣品1.500g。

步驟Ⅱ 將樣品溶解后，完全轉移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ 移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。

（1）根據步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數___(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積___(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。

對滴定結果的分析最終都是由___的變化來分析C測變化。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察___。

④滴定達到終點現象__ 。

（2）滴定結果如下表所示：

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mol/L，則該樣品中氮的質量分數為___。(保留4位有效數字)

Answer 1

【答案】偏高 無影響 溶質物質的量和溶液體積 錐形瓶中溶液顏色變化 當滴入最后一滴標準液，溶液由無色變為淺紅色，且半分鐘不恢復原來的顏色 18.85%

【解析】

根據題中甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質量分數可知，本題考查酸堿滴定，運用酸堿滴定步驟、誤差分析方法分析。

（1）①滴定管中未用標準液潤洗，直接加入標準液會稀釋溶液濃度減小，消耗標準液體積增大，氫離子物質的量增大，4NH++6HCHO=4H++(CH2)6N4+6H2O，反應可知測定氮元素含量偏高，

故答案為：偏高；

②錐形瓶內水對滴定結果無影響，對滴定結果的分析最終都是由溶質物質的量和溶液體積的變化來分析C測變化。

故答案為：無影響；溶質物質的量和溶液體積；

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察錐形瓶中溶液的顏色變化，

故答案為：錐形瓶中溶液顏色變化；

④氫氧化鈉滴定酸溶液，達到終點時，當滴入最后一滴標準液，溶液由無色變為淺紅色，且半分鐘不恢復原來的顏色，

故答案為：當滴入最后一滴標準液，溶液由無色變為淺紅色，且半分鐘不恢復原來的顏色；

（2）樣品1.500g，反應為4NH++6HCHO=4H++(CH2)6N4+6H2O消耗氫離子的物質的量和氮元素物質的量相同，依據圖表數據分析可知，三次實驗中消耗氫氧化鈉溶液體積分別為：20.01mL、19.99mL、20.00mL，三次均有效，氫氧化鈉溶液的平均體積為20.00mL；由酸堿中和反應可知，氫離子物質的量=氫氧化鈉物質的量=0.1010mol/L×20.00mL×10-3L/mL =2.020×10-3mol，250mL溶液中氮元素物質的量和氫離子物質的量相同，該樣品中氮的質量分數=×100%=18.85%；

故答案為：18.85%。